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A110-H型氨合成催化劑

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產(chǎn)品介紹

A110-H型預(yù)還原氨合成催化劑介紹

A110-H型氨合成催化劑是山東臨朐泰豐環(huán)保科技有限公司在A110氨合成催化劑基礎(chǔ)上,通過優(yōu)化原料選擇,優(yōu)化工藝條件,改進產(chǎn)品質(zhì)量后生產(chǎn)的新型氨合成催化劑,它提高了顆粒的球化系數(shù),通過合理的配比,使催化劑適用范圍更寬,耐熱前后的活性更憂,抗毒和解  毒性能提高,同時由于采用的臨朐優(yōu)良磁鐵礦為原料,產(chǎn)品的質(zhì)量實現(xiàn)優(yōu)良、穩(wěn)定。特別二氧化硅含量很低,獲“國  家質(zhì)量金  牌”稱號。

眾所周知,氧化態(tài)的氨合成催化劑使用前須用氫氣進行還原,把三氧化二鐵還原成α-Fe,方具有活性。A110-H預(yù)還原氨合成催化劑是在催化劑制造廠家中,采用專門的設(shè)備,在更符合A110型氨合成催化劑的還原工藝條件下進行還原,使催化劑的使用質(zhì)量得到較好地保證。還原結(jié)束后,為了運輸、裝填的安  全,有控制的對催化劑進行表面鈍化處理,使催化劑表面形成一層FeO保護薄膜。

1、A110-H型氨合成催化劑的物化性能和特點

1.1 A110-H型氨合成催化劑的化學性能

 A110-H型氨合成催化劑以α-Fe為主要組份,并添加了適量的堿金屬氧化物和稀土化合物作為促進劑和穩(wěn)定劑,主要是三氧化二鋁、氧化鉀、氧化鈣、等。

1.2 A110-H型氨合成催化劑的物理性能

外觀:無定形固體顆粒,經(jīng)磨角球化處理,球化率可達0.6以上。

顏色:銀灰色帶金屬光澤。

顆粒度:常規(guī)分為1.5-3.0mm  2.2-3.3mm  3.3-4.7mm  4.7-6.7mm  6.7-9.4mm級別的顆粒,特殊的顆??筛鶕?jù)用戶要求進行加工。

堆積密度2.3-2.5t/m3。

孔隙率:~46%。

孔容積:0.129cm3/g

總比表面:13 ~17m2/g(還原態(tài))。

1.3 A110-H型氨合成催化劑的特點

1.3.1 起始還原還原低,在200℃左右便開始還原反應(yīng),250~300℃還原反應(yīng)已十分明顯,300℃以上可進入還原主期。

1.3.2 出水少,只有氧化態(tài)催化劑的10%左右,因此大大減少稀氨水的排放量,減少稀氨水處理的麻煩,有利于環(huán)境的保護。

1.3.3 提高了整爐催化劑的還原質(zhì)量,特別是塔底部不容易提溫的塔型,如果使用預(yù)還原催化劑,由于容易還原,從而提高整爐催化劑的使用質(zhì)量和使用效果。

1.3.4 催化劑質(zhì)量提高。由于是在制造廠中專用設(shè)備和專門工藝條件下進行預(yù)還原,還原過程中工藝氣凈化程度高,減少對催化劑的污染。從而提高催化劑的質(zhì)量。

1.3.5 大大縮短開車時間,一般約為氧化態(tài)催化劑的1/4-1/5,節(jié)約開車的費用。

1.3.6 催化劑床層高度不會發(fā)生明顯的下降,從而保證使用效果。 

1.3.7 經(jīng)濟效果明顯。從減少開車時間的費用和提前投入生產(chǎn)產(chǎn)生的效益,減去催化劑相對增加的成本后,使用廠普遍認為經(jīng)濟效益十分明顯。

2、A110-H型氨合成催化劑的用途

在化肥企業(yè)的合成氨裝置中,須把經(jīng)凈化后的在高壓下合成NH3,這一過程稱之為氨合成反應(yīng),而氨合成反應(yīng)須依靠氨合成催化劑,方能快速的完成。TA110-4-H型氨合成催化劑的就是促進氨合成反應(yīng)進行的一種催化劑。

3 H2+N2=2NH3          △H0298=―45.9kj/mol

它主要用于合成氨廠制氮過程。同時也可用于金屬加工工業(yè)和電子工業(yè)中采用NH3進行裂解制備H2+N2保護氣。

 3、A110-H型氨合成催化劑的使用條件

3.1使用溫度范圍:350-530℃

   正常使用溫度:350-500℃

3.2使用壓力范圍:12-40Mpa

3.3使用空速:6000-30000h-1(根據(jù)壓力和塔型進行選擇

3.4 還原起始溫度:200-250℃

4、A110-H型氨合成催化劑的使用

催化劑的裝填和升溫還原,須按工廠的實際情況和催化劑本身性能的要求制定方案,作為催化劑升溫還原的指導(dǎo)方針。

4.1 催化劑的裝填The Loading Process

     氨合成催化劑的裝填是一項重要的工作,裝填的好壞,直接影響到催化劑的使用效果,因此須十分重視。裝填須在干燥、通風的環(huán)境下進行,應(yīng)避免陽光的直接照射,避免與水蒸氣、水、及油污和有毒有害氣體等雜物接觸,建議選擇在天氣晴好,干燥的環(huán)境下進行裝填。裝填前催化劑應(yīng)進行過篩,除去運輸過程中產(chǎn)生的碎片和粉塵。裝填過程應(yīng)均勻的把催化劑撒向催化劑筐各個部位,要求盡可能裝填緊密,可以采用小型的手提式電動振蕩器或帶銅、鋁頭的鐵管均勻地搗實。裝填時要嚴格控制,不要用鐵器耙。以免引起催化劑與空氣中的氧接觸,發(fā)生氧化反應(yīng),生成熱量,可能最終引發(fā)催化劑燒壞。建議裝填過程“隨裝隨開包裝桶”。

在催化劑裝填前要求現(xiàn)場備有99.5%以上的高純氮,當裝填過程中發(fā)現(xiàn)催化劑溫度升高時,操作人員應(yīng)及時離開,對塔內(nèi)催化劑筐通入氮氣,直至溫度正常后,方可重新裝填。

建議在催化劑制造廠技術(shù)人員的參與下進行裝填。

4.2 催化劑的升溫還原

A110-H型氨合成催化劑出廠主要以α-Fe形態(tài)提供,表面有一層FeO保護膜,使用前只要采用H2―N2把催化劑在一  定的條件下把保護膜還原成α-Fe,就可投入使用。

A110-H型氨合成催化劑的還原,一般可分為三個階段:還原初期、還原主期、還原末期,他們的溫度范圍為200-300℃、300-440℃、440-500℃,不同的催化劑顆粒度,還原其溫度范圍和起始還原溫度略有差異。表2列出部分催化劑一般的起始還原溫度、大量出水溫度和最終出水溫度的情況。

表2   A110-H型氨合成催化劑各還原階段溫度

A110-H型氨合成催化劑

4.2.1催化劑還原過程的影響因素

催化劑的還原反應(yīng),有熱力學和動力學兩個方面的問題,也就是還原反應(yīng)的限度和還原反應(yīng)的速度問題。氨合成催化劑還原反應(yīng)是一個吸熱可逆反應(yīng),提高溫度有利于α-Fe的生成,但還原過程生成的少量水汽,又可以把已生成的α-Fe重新氧化成Fe3O4 ,由于催化劑中加入了各種助劑,與Fe3O4生成復(fù)雜的固熔體,其還原遠比純Fe3O4  還原成 α-Fe 在熱力學的要求難度大的多。催化劑還原影響過程的影響因素主要有溫度、壓力、空速、水汽濃度、還原氣體的成分和雜質(zhì)含量等。

 

4.2.1.1 還原溫度的影響

氨合成催化劑的還原是一個吸熱過程,提高溫度能加速還原的速度,但長時間在高溫下還原,會導(dǎo)致還原后鐵晶粒的長大。所以在還原的不同階段要控制不同的升溫速率和床層的最高溫度(熱點溫度)。一般來說,還原初期,升溫速率視出水濃度可以快一些,但溫度不宜太高。當催化劑進入還原主期是,須放慢升溫速率,必要時應(yīng)進行恒溫,以保證塔出口氣體中的水汽濃度在指標的范圍內(nèi)。還原的最高溫度須控制在催化劑使用說明書中提出的溫度間,過高的還原溫度會影響到還原中催化劑的結(jié)構(gòu),使催化劑的孔隙率、孔容積及平均孔徑增大,比表面下降,從而影響到催化劑的活性。但過低的還原溫度則會造成催化劑還原不徹  底,同樣會影響催化劑的較佳使用效果。有人認為催化劑不徹  底沒有關(guān)系,可以在以后的使用中繼續(xù)還原,實驗室和工業(yè)試驗均證明,這種方法比一次性徹  底還原效果差些,建議還原時進行一次性徹  底還原的方法,對于A110-H型氨合成催化劑來說,還原的最高溫度一般可控制490-510℃.

4.2.1.2 水汽濃度的影響

水汽是氨合成催化劑還原反應(yīng)的生成物,同時也是還原后催化劑的毒物。因此,在還原中控制氣體中的水汽濃度十分重要。氨合成催化劑的還原是以掘井方式進行,因此當顆粒外部催化劑已經(jīng)還原時,催化劑顆粒內(nèi)部正處于還原中,其生成的水汽不可避免地已影響到外部已經(jīng)還原的催化劑,這就會使α-Fe又重新被氧化,因此,重要的是須把生成的水汽不斷從系統(tǒng)中排除出去,以降低系統(tǒng)中的水汽濃度,減少催化劑被重新氧化。從催化劑的角度要求,水汽濃度越低越好,但控制過低的水汽濃度,做到又能最低限度減少催化劑受水汽的毒害,又能盡量縮短還原的時間。表3列出不同類型的裝置催化劑還原時水汽濃度的控制指標。

表3  不同類型的裝置催化劑還原時水汽濃度的控制指標

A110-H型氨合成催化劑

水汽濃度的控制,還應(yīng)根據(jù)還原的不同階段分別對待,在催化劑還原初期,應(yīng)控制低一點,特別是上部使用預(yù)還原催化劑的工廠,一般應(yīng)控制在1 g/Nm3下,當催化劑進入還原主期,這一指標可以適當放寬,達到容許的最高值。

在這里,還要特別提醒,要嚴格控制入塔氣體中的水汽濃度,一般這一指標應(yīng)100ppm。

4.2.1.3 空速的影響

提高空速,對還原有利。因為提高空速將可以把氣相中的水汽濃度降低,還有利于催化劑顆粒孔內(nèi)水氣的溢出,從而降低水汽對已還原催化劑的毒害。實驗證明,對于A110-H型氨合成催化劑,還原過程空速越高,水汽濃度越低,還原后的催化劑活性就越好,這是因為提高空速,可以使還原后的催化劑孔分布集中、大孔減少,小孔增加,比表面積也增大,從而催化劑活性和比活性提高。但提高空速受到開工加熱(電)爐加熱能力的限制,同時須符合催化劑還原溫度的要求,因此,在還原初期采用較低的空速,而到還原進入主期時,可以利用上部已還原的催化劑氨合成反應(yīng)生成熱,逐漸加大空速。

4.2.1.4 壓力的影響

還原過程一般要求在較低的壓力下進行,過高的壓力,將會使催化劑孔內(nèi)部的水氣不容易被逸出,增加了催化劑徹  底還原的難度。但是工廠實際操作時壓力與空速存在一  定的關(guān)系。加大空速必然會引起壓力的提高,因此應(yīng)區(qū)分不同還原階段。制定操作壓力指標,一般來說,還原初期應(yīng)保持在低壓條件下進行,還原主期的壓力也不能高,應(yīng)盡可能控制在10MPa以下,還原末期可適當提高到10-12MPa。

4.2.1.5 其他因素的影響

還原氣體中含有一  定量的氨,可以避免催化劑還原水的冷凍,造成堵塞。因此工業(yè)上均采用3:1的氫氮氣作為還原氣體。但為了更  好地促進下部催化劑的還原,一般要求在還原主期應(yīng)提高其氣體中的氫濃度。在升溫和還原初期,可控制氣體中的氫≥68%,還原進入主期應(yīng)提高氫的濃度≥70%,盡可能達到75%。這一方面可以促進上部已還原的催化劑進行氨合成反應(yīng),以提供氨合成反應(yīng)熱輔助開工加熱爐的熱量,另一方面產(chǎn)出的氨可以防止水分凍結(jié);另方面也為下部的催化劑的還原提供更多的氫,促進還原的速度。

CO、CO2等含氧化合物它們會在催化劑上,加氫生成有害的水,因而要嚴格控制,要求總量應(yīng)小于30ppm,現(xiàn)代化工業(yè)的嚴格要求是小于10ppm.

4.2.2推薦升溫還原方案

氨合成催化劑的升溫還原操作與氨合成塔的結(jié)構(gòu)和工藝條件有關(guān),編寫升溫還原方案時,應(yīng)結(jié)合工廠的具體情況,也可與我公司的技術(shù)服務(wù)人員合作,共同編制。對于軸向結(jié)構(gòu)的中、小塔型,一般可參考下列的方案:

A110-H型氨合成催化劑


其它塔型的還原,可向催化劑生產(chǎn)廠的技術(shù)人員進行咨詢。

4.2.3 催化劑的還原終點

催化劑的還原終點是以催化劑的還原度來判斷。在工廠的還原操作中還原度又是以累計出水量來間接量度。一般要求還原終點的累計出水量應(yīng)達到理論值的95%以上。在實際操作中,對于A110-H型氨合成催化劑我們希望把最終還原溫度升高一些,可達到500℃,并穩(wěn)定保持1-2小時,這是因為這樣的操作可以把催化劑更為徹  底的還原,將有利于催化劑活性性能的充分發(fā)揮。

4.2.4 還原過程中不正常情況的處理

催化劑還原過程中有可能會碰到各種不正常的情況發(fā)生,主要有以下情況:

4.24.1 電加熱爐,開工加熱爐故障

電加熱爐或開工加熱爐是催化劑升溫還原所需熱量的主要來源,由于斷電、斷氣或其他原因造成還原過程中斷而處理不及時,往往會使合成塔內(nèi)水汽濃度上升,從而使催化劑反復(fù)氧化還原的機會,許多操作者在這種情況下往往會采用停塔保溫的措施,這一處理方法是不夠正確的。正確的措施應(yīng)先將催化劑床層溫度降低一些,若循環(huán)處仍能運轉(zhuǎn),可運轉(zhuǎn)一會后再作停塔處理。若系統(tǒng)全部停車,則應(yīng)通過塔后放空適當降低壓力,并使塔內(nèi)溫度下降來降低催化劑床層中的水汽濃度。

當催化劑升溫至100℃左右時,有些溫度計套管內(nèi)因水分蒸發(fā),蒸汽上升至套管頂部后又冷凝回流,當凝結(jié)在熱電偶上時會造成短路,使溫度發(fā)生失靈,在一  定的溫區(qū)間上下波動。此時應(yīng)打開套管上蓋,拉出熱電偶進行干燥處理。熱電偶安裝前進行干燥、校正是避免發(fā)生這一現(xiàn)象的措施。

4.2.4.3 催化劑床層平面溫差大

引起催化劑床層平面溫差大的原因很多,如裝填密度不均勻、氣體分布不均勻是主要原因,一般采用降低壓力,適當調(diào)整循環(huán)量,維持熱點溫度對高溫側(cè)壓力下降使氨合成反應(yīng)減弱,溫度升高勢頭減緩,而低溫側(cè)還原落后于高溫側(cè),所以壓力降低對這一側(cè)催化劑的氨合成反應(yīng)的抑制不甚明顯,采用這一方法可以縮小同平面溫差。當同平面溫差一時消除不了時,應(yīng)將整個升溫還原過程速度放慢,且以高溫側(cè)的熱點溫度座位個階段溫度控制點,這樣才能保證不會發(fā)生超溫過熱現(xiàn)象。

4.3 正常使用條件

4.3.1 使用溫度

氨合成反應(yīng)中,提高反應(yīng)溫度能夠加快反應(yīng)速度的進行,但提高反應(yīng)溫度,不利于反應(yīng)的平衡,在現(xiàn)代氨合成生產(chǎn)中,往往采用較低的反應(yīng)溫度來進行操作,以確保氨合成生產(chǎn)能耗的降低和催化劑正常使用壽命。A110-H型氨合成催化劑具有良好的低溫活性性能,可以在較低的操作溫度下獲得較高的氨合成率,而且具有良好的耐熱性能,以保證其使用壽命。

A110-H型氨合成催化劑使用溫度范圍為:350-530℃,推薦較佳使用溫度為350-500℃.短暫超溫(小于550℃)不會對催化劑的活性造成大的影響,但為了更  好地發(fā)揮催化劑的低溫活性性能和盡可能延長催化劑的使用壽命,催化劑使用初期,應(yīng)盡可能把熱點的溫度控制低一些,建議在470-490℃,以后隨著使用時間的伸延,可以逐步提高熱點的溫度。

4.3.2 使用壓力

氨合成反應(yīng)是一個體積縮小的化學反應(yīng),提高壓力,有利于氨合成反應(yīng)的進行,但過高的壓力,將會增加動力的消耗,增大了氨合成生產(chǎn)的成本?,F(xiàn)代的氨合成生產(chǎn)工藝均向低壓方向發(fā)展,因而選擇適當?shù)膲毫M行操作,將可以確保能耗處于較低的水平。A110-H型氨合成催化劑有較寬的操作壓力范圍,可以在10-40Mpa范圍內(nèi),根據(jù)氨合成工藝和設(shè)備的要求選擇合適的操作壓力。

4.3.3 操作空速  Service Air speed

A110-H型氨合成催化劑操作空速范圍為6000-30000h-1,工廠可以根據(jù)設(shè)備、氣體凈化情況和操作壓力等工藝條件選擇合適的空速,一般來說,小型的氨合成塔(φ800mm)以下15000~25000h-1為宜,中型塔以10000~20000 h-1,大型塔可以采用較低的空速進行操作。

4.3.4 氣體的質(zhì)量

CO、CO2、H2O等含氧化合物均是催化劑的毒物,少量可以引起催化劑的暫時中毒,使催化劑暫時失去活性,在采用合格氫氮氣經(jīng)過一段時間的操作后,其活性可以得到絕大部分的恢復(fù),但經(jīng)?;蚋邼舛鹊暮趸飼谴呋瘎┗钚韵陆担虼艘髿怏w中的CO、CO2總量max大不得大于30ppm,應(yīng)盡可能低于10ppm,而且越低越好。

硫、砷、磷及其化合物,能引起催化劑的永  久性中毒,因此要求氣體中應(yīng)盡量避免存在這些問題或盡可能低,以免影響催化劑的使用壽命。潤滑油的進入則可以使催化劑的孔道受到堵塞,降低催化劑的活性,因此,應(yīng)盡可能避免壓縮機和循環(huán)機的潤滑油進入合成塔。

此外,升溫還原時要注意把塔底部的溫度盡可能提上來,使底部的催化劑得到充分的還原,這有利于整爐催化劑的作用得到充分發(fā)揮。

 

當在升溫還原或使用過程中。對催化劑床層進行提壓或降壓時,須注意升降壓的速率,要求升降壓速率應(yīng)小于0.3Mpa/min為好。以防止因壓力激烈波動,引起催化劑強度破壞,粉化。

5、停車

5.1 短暫停車

使用過程,當碰到短時停電、停氣、或因氣體質(zhì)量不合格,設(shè)備短期故障等原因,須對合成塔進行短暫停車,可以適當降低操作壓力,保持氣體循環(huán),等一  切恢復(fù)正常后,可逐漸恢復(fù)正常條件進行操作,也可在短時間內(nèi)適當降壓后,封閉合成塔。

5.2 長期停車

長期停車可對催化劑進行鈍化處理,也可降壓及適當降溫,采用沖鈍氮置換后,封閉合成塔,使其自然降至室溫。

催化劑的鈍化時須先循環(huán)冷卻至50℃以下,再用氮氣置換后,在0.3~0.5 Mpa壓力下,開始氮氣循環(huán),直到氫氣含量小于4%,在通入干燥的壓縮空氣,空氣的通入量須保證催化劑床層的最高溫度不超過100℃。當分析塔進出口氣體的氧含量相同時,在再加大空氣量后催化劑床層溫度沒有變化,可以認為鈍化結(jié)束,封存閉合成塔。

沒有氮氣的條件下,則須進行氫氮氣循環(huán)降溫,降壓,同時改變造氣操

作,使氫含量降至40%以下,通入空氣,這是要特別小心,注意床層的溫度,不得超過100℃,建議在80℃以下。

6. 貯藏和運輸注意事項

6.1 催化劑采用鐵桶、內(nèi)襯塑料袋密封包裝,每桶凈重80Kg。未使用時,請不要打開桶蓋,以免受污染。

6.2貯存及運輸過程中要防止受潮,避免摔滾沖撞。

6.3貯存運輸過程中應(yīng)嚴防油污、灰塵及其他化學品的污染。

6.4運輸中要注意包裝標志,保持完整、清楚、以便核對產(chǎn)品的型號、規(guī)格等和有關(guān)查詢。

 A110-H型氨合成催化劑的預(yù)還原方案

A110-H型氨合成催化劑是氧化態(tài)氨合成催化劑,其主要主要組分為Fe3O4,在合成氨反應(yīng)中,F(xiàn)e3O4是不具有活性的,須還原成α-Fe方具有活性。

在催化劑生產(chǎn)廠中,采用專門的設(shè)備,在符合催化劑特性的工藝條件下,對催化劑進行預(yù)還原,使其生成具有活性的α-Fe,為了運輸、侖儲和裝填的穩(wěn)定,在一  定的條件下,有控制地對催化劑表面進行鈍化,使其表面生成一層FeO薄膜,這一產(chǎn)品通常稱之為預(yù)還原催化劑。采用A110型氨合成催化劑進行預(yù)還原,生成了A110-H型預(yù)還原氨合成催化劑。

A110-H型預(yù)還原催化劑的生產(chǎn)方案如下:

生產(chǎn)工藝:本產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)過兩道工序即還原和鈍化。

1.1還原工序

本工序是整個生產(chǎn)中的主導(dǎo)工序,任務(wù)是把來自工廠生產(chǎn)的氧化態(tài)A110型催化劑還原成為具有活性的還原態(tài)催化劑,本工序利用H2作為還原劑,在0.8~1.0Mpa的壓力下把A110中的Fe3O4還原成為α-Fe使其具有催化活性的還原態(tài)催化劑以便使用。

反應(yīng)方程式:         Fe3O4+H2→α-Fe+H2O-Q

 

本反應(yīng)中生成的水如不能及時除去,將會造成鐵的再次氧化而降低其活性(Fe+H2O→FeO+H2),因此生產(chǎn)中采取高空速帶走水份,并利用冷凍及分子篩除去生成的水,以利反應(yīng)的進行。

1.2鈍化工序

由于還原后的催化劑具有較高的活性,如與空氣接觸就會迅速氧化,放出大量熱造成催化劑燒結(jié)而失去活性,因此須經(jīng)過鈍化處理。使其便于存貯和運輸。本工序的主要任務(wù)是對還原態(tài)催化劑進行鈍化處理。

2Fe+O2→2FeO+Q  [反應(yīng)在低溫進行] 

生產(chǎn)中利用控制反應(yīng)氣中氧含量的方法,使單質(zhì)Fe和氧發(fā)生緩慢反應(yīng),在催化劑顆粒表面生成一層約占催化劑重量2%的鈍化層即保護膜,以防止催化劑在空氣中發(fā)生深度氧化,便于運輸和貯藏。

2、還原系統(tǒng)

A110-H型氨合成催化劑

1.heat exchanger2.reduction furnace3.water cooler

4. Water separator A5. Ammonia cooler6.water separator B;

7. Zeolite

2、2再生系統(tǒng):Regeneration System

A110-H型氨合成催化劑

Water separatorB---Renewable electric furnace—Zeolite- Renewable Water Coolers

2、3鈍化系統(tǒng):Passivation Systems

A110-H型氨合成催化劑

冷風:cold wind;

1.Heater;2.Passivation furnace;3.fans;4.Water cooler;

每次還原氧化態(tài)~8噸,得還原態(tài)催化劑~5.36噸,收率約67%。包裝凈重每桶80Kg,鐵桶,襯塑料袋密封包裝。

2、4  A110型催化劑的還原條件:

A110-H型氨合成催化劑

2、5  A110-H型催化劑的鈍化條件

還原后的催化劑的鈍化是一個關(guān)鍵問題,困為產(chǎn)品的鈍化是一個強放熱反應(yīng)

2Fe+O2=2FeO             (1)

4Fe+3O2=2Fe2O3           (2)

在鈍化過程中,我們希望發(fā)生的是反應(yīng)(1),不希望反應(yīng)(2)產(chǎn)生,或盡可能少產(chǎn)生,因為FeO已能很好地起保護作用,而且FeO還原速度相對快,可以較好地發(fā)揮預(yù)還原催化劑使用前再還原速度快的特點,因此,如何控制鈍化學是關(guān)鍵,如果控制不好,一是會使鈍化程度加深大量發(fā)生反應(yīng)(2),產(chǎn)品將會失去預(yù)還原的意義,另一個方面,可能會因放熱過大,催化劑溫度很高,也加深了氧化,甚至有可能把催化劑過熱燒壞,使產(chǎn)品活性喪失。

鈍化時采用的介質(zhì)是純N2,其純度須達到99.8%以上,鈍化采用經(jīng)凈化后的空氣作為氧的來源。當催化劑層溫度(最高點)達到≤46℃時,方可通入空氣,通入的氣量由溫度上升進行控制,嚴格控制催化劑床層溫度最高點在50±2℃,也就是說,通入的空氣量開始要求低,一般從0.1%開始,隨著鈍化的進行,可根據(jù)溫升情況,逐漸加大空氣量,同時減少氮氣量,直到最后通往的空氣占20.5%以上,且催化劑層床不再發(fā)生溫升,并適當提高1~2℃進行操作,催化劑床仍沒有溫升,循環(huán)2~4h后,鈍化結(jié)束,降溫后過篩包裝。

控制指標:

N2純度:≥99.8%,O2含量:≤0.2%

 循環(huán)氣入口溫度:45±1℃

鈍化爐氣體出口溫度:50±2℃

空氣中P、S、Cl總含量:≤0.1%

SV:~1000h-1.

還原后催化劑中的氧化鐵含量:≤2%

一般鈍化時間為100~120小時

分析控制一覽表/

A110-H型氨合成催化劑




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